Что такое сублимационная сушилка? Как это работает?

Сублимационная сушилка и лиофилизатор являются синонимами одного и того же оборудования. Сублимационная сушилка выполняет процесс удаления воды, обычно используемый для сохранения скоропортящихся материалов, продления срока годности или повышения удобства транспортировки материала. Сублимационные сушилки работают, замораживая материал, затем уменьшая давление и добавляя тепло, чтобы позволить сублимированной замерзшей воде в материале.

3 основных этапа морозильной сушки

Сублимационная сушилка работает в три этапа, причем первым и наиболее важным является этап замораживания. Правильная сушка вымораживанием может сократить время сушки на 30%.

Фаза замораживания

Сублимационные сушилки используют различные методы для замораживания продукта. Замораживание может быть сделано в морозильной камере, охлаждаемой ванне (морозильной камере) или на полке в лиофильной сушилке. Сублимационная сушилка охлаждает материал ниже его тройной точки, чтобы обеспечить сублимацию, а не плавление. Это сохраняет физическую форму материала.

Сублимационная сушилка легче всего замораживает, высушивая крупные кристаллы льда, которые могут быть получены медленным замораживанием или отжигом Однако с биологическими материалами, когда кристаллы слишком велики, они могут разрушить клеточные стенки, что приводит к неидеальным результатам сублимационной сушки. Чтобы предотвратить это, замораживание делается быстро. Для материалов, которые имеют тенденцию выпадать в осадок, можно использовать отжиг. Этот процесс включает быстрое замораживание, а затем повышение температуры продукта, чтобы позволить кристаллам расти.

Первичная фаза сушки (сублимации)

Вторая фаза сублимационной сушилки - это первичная сушка (сублимация), при которой давление понижается и к материалу добавляется тепло, чтобы вода сублимировалась. Вакуумная сушилка вакуума ускоряет сублимацию. Холодный конденсатор сублимационной сушилки обеспечивает поверхность для прилипания и затвердевания водяного пара. Конденсатор также защищает вакуумный насос от водяного пара. Около 95% воды в материале удаляется на этой стадии. Первичная сушка может быть медленным процессом. Слишком много тепла может изменить структуру материала.

Фаза вторичной сушки (адсорбции)

Конечная фаза сублимационной сушилки - вторичная сушка (адсорбция), во время которой удаляются молекулы воды, связанные ионной связью. Повышая температуру выше, чем в фазе первичной сушки, связи между материалом и молекулами воды разрываются. Лиофилизированные материалы сохраняют пористую структуру. После того, как лиофилизатор завершит свой процесс, вакуум может быть нарушен инертным газом, прежде чем материал будет герметизирован. Большинство материалов можно высушить до 1-5% остаточной влаги.

Проблемы, которых следует избегать при использовании сублимационной сушилки

· Нагревание продукта до слишком высокой температуры может привести к его плавлению или разрушению.

· Перегрузка конденсатора вызвана слишком большим количеством пара, попавшим в конденсатор.

Слишком много паров

Слишком большая площадь поверхности

Слишком маленькая площадь конденсатора

Недостаточное охлаждение

· Удушение пара - пар производится с большей скоростью, чем он может пройти через отверстие для пара, отверстие между камерой для продукта и конденсатором, создавая повышение давления в камере.

Важные условия сублимационной сушки

Вот несколько важных терминов, касающихся сублимационных сушилок. Полный список см. На странице терминологии сублимационной сушки

Эвтектическая точка или эвтектическая температура

Точка, в которой продукт существует только в твердой фазе, представляет собой минимальную температуру плавления. Не все продукты имеют эвтектическую точку, или может быть несколько эвтектических точек.

Критическая температура

Во время сублимационной сушки максимальная температура продукта до его качества ухудшается в результате расплавления или разрушения.

кристаллический

Материал образует кристаллы при замерзании.

Имеет эвтектическую точку или несколько эвтектических точек

Быстрая заморозка создает маленькие кристаллы, которые трудно высушить

Отжиг может помочь сформировать большие кристаллы

аморфный

Многокомпонентные смеси, которые не кристаллизуются и не имеют эвтектической точки. Они превращаются в «стакан».

Не имеет эвтектической точки

Для аморфных материалов лиофилизацию необходимо проводить при температуре ниже температуры стеклования

коллапс

Точка, в которой продукт размягчается до такой степени, что он больше не может поддерживать свою собственную структуру. Это может быть проблемой по многим причинам:

Потеря физической структуры

Неполная сушка

Снижение растворимости

Много абляции (сплат)